本法所指的重金屬系指在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.1599g,置1000m|量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10ug的Pb)。本液僅供當(dāng)日使用。

配制與貯存用的玻璃客器均不得含鉛。

第-法

除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml乙管中加入按各品種項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25m|，丙管中加入與乙管相同重量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與年管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶波與醋酸鹽緩中液(pH3.5)2ml后，用溶劑稀釋成25 m;若供試品溶液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2m|,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上，自上向下透視,當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時，應(yīng)取樣按第二法檢查。

供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素C 0.5~1.0g，再照上述方法檢查。

配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1m!,氨試液超過2m1，或加入其他試劑進行處理者，除另有規(guī)定外,甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩)中液(pH3.5)2ml與水15m1,微熱溶解后，移置納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,再用水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。

第二法

除另有規(guī)定外，當(dāng)需改用第二法檢查時，取各品種項下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘渣檢查法(通則0841)進行熾灼處理，然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣;如供試品為溶液,則取各品種項下規(guī)定量的溶液,蒸發(fā)至干,再按上述方法處理后取選留的殘渣;加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1m!,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氨蒸氣除盡后，放冷，在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷，加鹽酸2m!，置水浴上蒸千后加水15m1，滴加氨試液至對酚到指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m1，微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25m，作為乙管;另取配制供試品溶波的試劑，置瓷皿中蒸千后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15m!,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml，作為甲管;再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2m1,搖勻，放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。

第三法

除另有規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5m1與水20m|溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。