本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的90.0%~110.0%。
【性狀】 本品為白色或淡黃色片,片面有散在的小黃點。
【鑒別】 (1)取本品的細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】 游離水楊酸 臨用新制。精密稱取本品細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液;取水楊酸對照品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml置10ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;照阿司匹林游離水楊酸項下的方法測定。供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過阿司匹林標示量的3.0%。
其他 除脆碎度外,應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動相;檢測波長為276nm。理論板數按阿司匹林峰計算不低于3000,阿司匹林峰與水楊酸峰間的分離度應符合要求。
測定法 取本品10片,精密稱定,充分研細,精密稱取細粉適量(約相當于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解,并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿司匹林對照品,精密稱定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。