預膠化磷酸羥丙基二淀粉酯

Yujiaohua linsuan Qiangbingji Erdianfenzhi

Pregelatinized Hydroxypropyl Distarch Phosphate

本品系蠟質玉米淀粉或木薯淀粉在堿性條件下，通過醚化和交聯反應，再經物理方法破壞部分或全部淀粉顆粒后干燥制得。按干燥品計算，含羥丙基(-0CH2CHOHCH3)不得過7.0%。

【性狀】本品為白色或類白色粉末或顆粒。

【鑒別】(1)取本品 1.0g，加水 15m，攪拌，即形成透明或半透明的黏稠液體。

(2)取本品約0.5g，加水 2m，混勻，加碘試液1滴，即顯藍色至紫色或紫紅色。

(3)取總磷項下供試品溶液 10ml，加水 10m，加入鉬酸銨溶液 2m1、氯化亞錫-硫酸肼溶液 0.5ml，混勻，放置 20 分鐘，溶液應顯藍色。

(4)取本品適量，用甘油醋酸試液裝片(通則 2001)，置顯微鏡下觀察，失去淀粉原有的形狀，顯不規則顆粒或片狀物:在偏振光下觀察，顆粒的偏光十字消失。

【檢查】酸堿度 取本品 0.5g，加水 50ml，振搖使均勻分散，依法測定(通則 0631)，PH 值應為 4.5~7.5。

總磷 取本品 1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸 10ml與硫酸2ml，置電爐上緩慢加熱至棕色氣體變白色、溶液呈無色至淡黃色，待冷卻后，加水 20ml，并加熱至出現白色氣體，放冷至室溫，瓶內溶液定量轉移至 50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

精密量取供試品溶液 3ml，置 25ml 量瓶中，加水約 15ml，再依次加入鉬酸銨溶液 2ml氯化亞錫-硫酸肼溶液 0.5ml，立即稀釋至刻度，混勻，室溫放置 40 分鐘，照紫外-可見分光光度法(通則 0401)，分別在 660nm 波長處測定吸光度。

另精密稱取經 105℃℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀 0.44g，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml中含磷 5ug 的溶液，作為對照品溶液。

精密量取對照品溶液 0m1、0.5ml、1ml、2m、3ml、4ml與5ml，分別置 25ml 量瓶中加水約 15m| 和硫酸溶液(5→100)2.5ml，自“再依次加入鉬酸銨溶液 2m"起，同法操作,測定其吸光度。

以對照品溶液的系列濃度對其相應的吸光度作直線回歸,將供試品溶液的吸光度代入直線回歸方程，計算總磷量，不得過 0.04%。

氯化物 取本品 0.25g，置 50ml 量瓶中，加水約 30ml，充分振搖，使分散均勻，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液 10.0ml，依法檢査(通則 0801)，與標準氣化鈉溶液10.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.2%)。

硫酸鹽 取氯化物項下續濾液 20.0ml, 依法檢査(通則 0802),與標準酸鉀溶液 5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.5%)。

二氧化硫 取本品，依法檢查(通則 2331第一法)，含二氧化硫不得過 0.005%,氧化性物質 取本品 4.0g，置具塞錐形瓶中，加甲醇-水(1:1)混合液 50.0ml，密塞，振據5分鐘，轉入具塞離心管中，離心至澄清，取上清液 30.0ml，置碘瓶中，加冰醋酸 1ml與碘化鉀 1.0g、密塞，搖勻，置暗處放置 30 分鐘，加淀粉指示液 1ml，用藐代酸鈉滴定液(0.002mol/L)滴定至顏色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml 硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)相當于 344g 的氧化物質(以 H:0,計)。消耗代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)不得過2.6m(0.018%)。

1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇 取本品約 2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入無水乙醇10ml，稱重，于 60℃超聲4小時，放冷至室溫，用無水乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液。

取 1-氯-2-丙醇對照品適量，精密稱定，用無水乙醇定量稀釋制成毎 1m| 中含 1-氯-2-丙醇 0.24g 的溶液，作為對照品溶液。

精密量取對照品溶液 5ml，置 10m 量瓶中，用無水乙醇稀釋到刻度，搖勻，作為靈敏度測試溶液。

另取氯丙醇(約含75% 1-氯-2-丙醇與25% 2-氯-1-丙醇的混合物)適量，用無水乙醇定量稀釋制成每1ml中約含1-氯-2-丙醇0.2ug的溶液，作為系統適用性溶液。

照氣相色譜法(通則 0521)與質譜法(通則 0431)測定，用以聚乙二醇-20M 為固定液(或極性相近)的毛細管柱，起始溫度為80℃℃，保持8分鐘，以每分鐘35℃的速率升溫至220°℃，保持5分鐘:進樣口溫度為200℃，不分流進樣:檢測器為電子轟擊源(EI)質譜檢測器，離子源溫度為 230'℃，載氣為氦氣，檢測模式為 SIM，1-氯-2-丙醇定性離子為 43、45、79、81，定量離子為 79:2-氯-1-丙醇定性離子為58、62、63、64、65，定量離子為 62.取靈敏度測試溶液 1μ，注入氣相色譜儀，1-氯-2-丙醇色譜峰性噪比應不小于 10。取系統適用性溶液 1,注入氣相色譜儀,1-氯-2-丙醇與 2-氯-1-丙醇色譜峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各 1，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法(以 1-氯-2-丙醇峰面積與 2-氯-1-丙醇峰面積x校正因子之和，其中 2-氯-1-丙醇峰面積的校正因子為 2.0)計算，含1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇不得過 0.0001%。

1.2-丙二醇 取本品約 1g，精密稱定，置 50ml量瓶中，加乙醇約 40ml，超聲 10 分鐘,放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，以每分鐘 3000 轉的轉速離心 10分鐘，取上清液作為供試品溶液。

取 1,2-丙二醇對照品適量，精密稱定，用乙醇定量稀釋制成每 1ml 中約含 204g 的溶液,作為對照品溶液。

照氣相色譜法(通則 0521)測定，用 6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱;柱溫為90℃:進樣口溫度為250℃:檢測器溫度為250℃。

精密量取供試品溶液與對照品溶液各 1，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按 1,2-丙二醇計不得低于 10000，與相鄰溶劑峰的分離度應符合要求。按外標法以峰面積計算，含 1.2-兩二醇不得過 0.1%.

環氧丙烷 取本品約 1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入 N，N-二甲基乙酰胺 5ml,據勻，密封，作為供試品溶液。

另取環氧丙烷適量，用 N，N-二甲基乙酰胺定量稀釋制成每 1m 中含 14g的溶液，精密量取 5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。

照氣相色譜法(通則 0521)測定,用 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱，起始溫度為60℃℃，保持8分鐘，以每分鐘 35℃的速率升至 220℃，保持5分鐘:檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測器溫度為 280℃:進樣口溫度為 250℃。頂空瓶平衡溫度為 80℃℃，平衡時間為 30分鐘。

取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含環氧丙烷不得過 0.0005%。

干燥失重 取本品，在 1303干燥 90 分鐘，減失重量不得過 15.0%(通則 0831).

鐵鹽 取本品 1.0g，置坩堝中，緩緩熾灼至完全化，繼續在500~600C熾灼至完全灰化，放冷，加水溶解成 25ml，移至 50ml 納氏比色管中，依法檢查(通則 0807)，與標準鐵溶液 2.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.002%)。

微生物限度 取本品，依法檢査(通則 1105 與通則 1106)，每 1g 供試品中需氧菌總數不得過 10*cfu，霉菌和酵母菌總數不得過 10-cfu，不得檢出大腸埃希菌。

【含量測定】羥丙氧基 照甲氧基、乙氣基與羥丙氣基測定法(通則 0712 第一法)，精密稱取 2-碘丙烷 10mg，依法測定，即得.

【類別】增稠劑，穩定劑。

【貯藏】密閉保存。

【標示】應標明本品的淀粉來源。

附:鉬酸銨溶液的配制 取鉬酸銨 5.0g，加硫酸溶液(15→100)100ml 攪拌使溶解,即得。

氯化亞錫-硫酸肼溶液的配制 分別取氣化亞錫 0.1g、硫酸肼 0.2g,加硫酸溶液(3→100)100ml 攪拌使溶解，即得。

注:①本品別名預膠化羥丙基二淀粉磷酸酷。②本品具引濕性。

來源：藥典委

原文下載:預膠化磷酸羥丙基二淀粉酯藥用輔料標準草案公示稿（第三次）.pdf