膠囊用明膠藥用輔料標準草案公示稿

膠囊用明膠

 Jiaonangyong Mingjiao

 Gelatin for Capsules

本品為動物的皮、骨、腱與韌帶中膠原蛋白不完全酸水解、堿水解或酶降解后純化得到的制品，或為上述三種不同明膠制品的混合物。

【性狀】本品為淺黃色至黃棕色，透明或半透明微帶光澤的薄片、顆粒或粉末。本品在熱水中易溶，在醋酸或甘油與水的熱混合液中溶解，在乙醇中不溶。

【鑒別】（1）取本品 0.5g，加水 50ml，加熱使溶解，取溶液 5ml，加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸（4∶1）的混合液數滴，即產生橘黃色絮狀沉淀。

（2）取鑒別（1）項下剩余的溶液 1ml，加水 100ml，搖勻后，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。

 （3）取本品，加鈉石灰后，加熱，即發生氨臭。取本品 20mg，置試管中，加水 2ml 在 55℃水浴中使溶解，加 12.5%硫酸銅溶液 0.05ml，混勻，再加 2mol/L 氫氧化鈉溶液 0.5ml，溶液立即顯藍紫色。

【檢查】凝凍強度（僅限硬膠囊） 取本品兩份各 7.50g，分別置內徑為 59mm±1mm 的凍力瓶中，加水 105g，用橡膠塞密塞，在室溫下放置 1～4 小時，使供試品充分吸水膨脹，在65℃±2℃的水浴中攪拌加熱 15 分鐘使溶散均勻，取凍力瓶置磁力攪拌器上，打開瓶塞，加磁力攪拌子，再蓋上橡膠塞，磁力攪拌 5 分鐘，使溶液分散均勻，并使凝結在凍力瓶內壁的水混合到溶液中，制成 6.67%的供試膠液。在室溫條件放置，使瓶內的膠液溫度降至約 30℃后，再將凍力瓶放入已調節水平的恒溫水浴箱中，在10℃±0.1℃中保溫 16～18 小時后，迅速取出凍力瓶，擦干外壁水珠，打開凍力瓶的橡膠塞，將凍力瓶放置在凝膠強度測定儀的測試平臺上，使凍力瓶的中心在探頭正下方，采用直徑為 12.7mm±0.1mm 且底部邊緣銳利的圓柱型探頭，以每秒 0.5mm 的下行速度，測定探頭下壓至凝膠表面下凹 4mm 處的凝凍強度，取兩份供試品測定結果的平均值，即得。凝凍強度應在標示值的±20%以內，兩份供試品測量值的絕對差值不得過 10Bloom g。

酸堿度 取本品 1.0g，加水 100ml，加蓋，放置 1～4 小時后，在 65℃±2℃的水浴中加熱 15分鐘，充分攪拌使供試品溶散均勻，放冷至 35℃，依法測定（通則 0631），pH 值應為 4.0～7.2。透光率 取本品 7.5g，加水 105g，加蓋，放置 1～4 小時，在 65℃±2℃的水浴中加熱 15 分鐘，充分攪拌使供試品溶散均勻，制成 6.67%的供試膠液，冷卻至 45℃，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）分別在 450nm 和 620nm 的波長處測定透光率，分別不得低電導率 取本品 1.0g，加水 99g，加蓋，放置 1～4 小時后，在 65℃±2℃的水浴中加熱 15分鐘，充分攪拌使供試品溶散均勻，制成 1.0%的膠液，作為供試品溶液。另取水 100ml 作為空白溶液。將供試品溶液與空白溶液置于 30℃±1℃的水浴中保溫 1 小時后，用電導率儀測定，以鉑黑電極作為測定電極，先用空白溶液沖洗電極 3 次后，測定空白溶液的電導率，其電導率值應不得過 5.0μS/cm。取出電極，再用供試品溶液沖洗電極 3 次后，測定供試品溶液的電導率，應不得過 0.5mS/cm。

亞硫酸鹽（以 SO2計） 取本品 20g，置長頸圓底燒瓶中，加水 50ml，放置使溶脹后，加稀硫酸 50ml，即時連接冷凝管，用水蒸氣蒸餾，餾液導入過氧化氫試液（對甲基紅-亞甲藍混合指示液顯中性）20ml 中，至餾出液達 80ml，停止蒸餾；餾出液中加甲基紅-亞甲藍混合指示液數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液顯草綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，每 1ml 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）相當于 0.64mg 的亞硫酸鹽（以 SO2計），消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）不得過 1.6ml（0.005%）。

過氧化物 取本品 10g，置 250ml 具塞燒瓶中，加水 140ml，放置 2 小時，在 50℃的水浴中加熱迅速溶解，立即冷卻，加硫酸溶液（1→5）6ml，碘化鉀 0.2g，1%淀粉溶液 2ml 與 0.5%鉬酸銨溶液 1ml，密塞，搖勻，置暗處放置 10 分鐘，溶液不得顯藍色。另取水 140ml，同法操作，溶液不得顯藍色。干燥失重 取本品，在 105℃干燥 15 小時，減失重量不得過 15.0%（通則 0831）。

熾灼殘渣 取本品 1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過 2.0%。鉻 取本品 0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸 5～10ml，混勻，100℃預消解 2 小時后，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解。消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用 2%硝酸溶液轉入 50ml 聚四氟乙烯量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備空白溶液。另取鉻單元素標準溶液，用 2%硝酸稀釋制成每 1ml 含鉻 1.0μg 的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準貯備液適量，用 2%硝酸溶液稀釋制成每 1ml 含鉻 0～80ng 的對照品溶液。

取供試品溶液與對照品溶液，照電感耦合等離子體質譜法（通則 0412 第一法）測定（此為第一法），或以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則 0406 第一法），在 357.9nm的波長處測定（此為第二法），兩種測定方法可選做一項，計算，即得。含鉻不得過 2ppm。如需要仲裁時，以電感耦合等離子體質譜法（通則 0412 第一法）的測定結果為準。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821 第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽 取本品 2.0g，加淀粉 0.5g 與氫氧化鈣 1.0g，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在 500～600℃熾灼使灰化完全，放冷，加鹽酸 8ml 與水 20ml 溶解后，依法檢查（通則 0822 第一法），應符合規定（0.0001%）。

微生物限度 取本品，依法檢查（通則 1105 與通則 1106），每 1g 供試品中需氧菌總數不得過 103cfu，霉菌和酵母菌總數不得過 102cfu，不得檢出大腸埃希菌；每 10g 供試品中不得檢岀沙門菌。

【類別】藥用輔料，用于硬膠囊等。

【貯藏】密封，在干燥處保存。

【標示】①應標明使用的抑菌劑名稱或滅菌方式。②應標明本品凝凍強度的標示值及運動

黏度（按所附測定方法之一測定）的標示值與范圍。

黏度測定法 1 取本品 4.50～9.00g，置已稱定重量的 100ml 燒杯中，加溫水 20～40ml，置60℃水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達到下列計算式的重量（含干燥品 15.0%），在 40℃±0.1℃時，照黏度測定法（通則 0633 第一法，毛細管內徑為 2.0mm）測定。每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±1.0%。

黏度測定法 2 取本品 7.5g，置錐型瓶中，加水 105g，加蓋，室溫放置 1～4 小時，在 65℃±2℃的水浴中加熱 15 分鐘，充分攪拌使供試品溶散均勻制成 6.67%的膠液，冷卻至 61℃；開啟恒溫器，使流過黏度計夾套中水的溫度為 60℃±0.1℃，用手指頂住黏度計毛細管末端，同時避免空氣和泡沫進入，迅速將膠液倒入黏度計里，直到超過上刻度線 2～3cm。將溫度計插入黏度計內，當溫度穩定在 60℃±0.1℃時，將手指移開毛細管末端，用秒表準確記錄液面自上刻度線下降至下刻度線的流出時間，精確到 0.1 秒。黏度計毛細管尺寸見下圖（單位為 mm）。

膠囊用明膠藥用輔料標準草案起草說明

一、修訂性狀。參考國家藥典委明膠公示稿（2024.5）以及國外藥典（USP2024 年版、BP2020

年版、EP11.0 版）和實際樣品擬定。

二、修訂鑒別。參考國家藥典委明膠公示稿（2024.5）、明膠空心膠囊公示稿（2024.5）、腸

溶明膠空心膠囊（2024.5）、國外藥典（USP2024 年版、BP2020 年版、EP11.0 版）明膠的鑒別

項目修訂。

三、修訂鉻。刪除“仲裁”的描述，保留二個測定方法。

四、修訂標示項黏度。參考國家藥典委明膠空心膠囊公示稿（2024.5）、明膠（2024.5），將偏差限度值修訂為 1.0%。 另外優化黏度測定方法，擴展了稱樣量范圍，將計算公式進行了修訂。

來源:CDE

原文鏈接:膠囊用明膠藥用輔料標準草案公示稿.pdf