附件：藥包材紅外光譜測定法（修訂）公示稿

4002 藥包材紅外光譜測定法

紅外光譜法又稱紅外分光光度法。藥包材紅外光譜測定法是指在一定波數范圍內采集供試品的紅外吸收光譜，主要用于藥品包裝材料的鑒別。儀器及其校正 儀器及其校正照紅外分光光度法（通則 0402）要求。

測定法 常用方法有透射法、衰減全反射（attenuated total reflection, ATR）法和顯微紅外法等。

 第一法 透射法

透射法是通過采集透過供試品前后的紅外吸收光強度變化，得到紅外吸收光譜。透射法光譜釆集范圍一般為 4000?400 cm-1 波數。根據供試品的制備方法不同，又分為熱敷法、膜

法、熱裂解法等。

1. 熱敷法

本法適用于塑料產品及粒料。除另有規定外，將溴化鉀片或其他適宜鹽片加熱后，趁熱將供試品輕擦于熱溴化鉀片或其他適宜鹽片上，以不冒煙為宜。

2. 膜法

本法適用于塑料產品及粒料。除另有規定外，取供試品適量，制成厚度適宜均一的薄膜。常用的薄膜制備方式可采用熱壓成膜，或者加適宜溶劑高溫回流使供試品溶解，趁熱將回流

液涂在溴化鉀片或其他適宜鹽片上，加熱揮去溶劑等方式。

3. 熱裂解法

本法適用于橡膠產品。除另有規定外，取供試品切成小塊，用適宜溶劑抽提后烘干，再取適量置于玻璃試管底部，置酒精燈上加熱，當裂解產物冷凝在玻璃試管冷端時，用毛細管取裂解物涂在溴化鉀片或其他適宜鹽片上，立刻采集光譜。經上述方法制備的供試品，均可采用透射法采集紅外吸收光譜。

第二法 衰減全反射法（ATR 法）

衰減全反射法是紅外光以一定的入射角度照射供試品表面，經過多次反射得到的供試品的反射紅外吸收光譜，該法又分為單點衰減全反射法和平面衰減全反射法。衰減全反射法光譜采集范圍一般為 4000?650cm-1 波數。

本法適用于塑料產品及粒料、橡膠產品。除另有規定外，取表面清潔平整的供試品適量，與衰減全反射棱鏡底面緊密接觸，采用衰減全反射法采集光譜。

第三法 顯微紅外法

本法適用于多層膜、袋 、硬片等產品。除另有規定外，用切片器將供試品切成厚度小于 50μm 的薄片，置于顯微紅外儀上觀察供試品橫截面，選擇每層材料，通常以透射法采集光譜。

結果判定

按上述方法采集的供試品紅外吸收光譜，應與企業標準或質量協議規定的光譜圖或特征波數一致。

【附注】

（1）如對材料整體進行鑒別，可采用全光譜作為判定依據；如僅針對材料的主要組分，如聚合物、填充劑等的類別進行鑒別，可在特征區和指紋區內選擇適宜數量的相對穩定的特

征波數作為判定依據，必要時可明確相關特征波數的相對吸收強度。

（2）實測光譜中波數的誤差，指紋區不超過規定值的±5 cm-1 40 (0.5 % )，特征區不超過

規定值的±10 cm-1。

（3）由于各種型號的儀器性能及測試方法不同，供試品制備時溫度、壓力、厚薄等原因，可能影響光譜的形狀。因此，進行比對時，需考慮各種因素可能造成的影響，應采用相同方法制備的光譜圖或特征波數進行比對。

起草單位：上海市食品藥品包裝材料測試所 聯系電話：021-50798250

參與單位：四川省藥品檢驗研究院（四川省醫療器械檢測中心）

藥包材紅外光譜測定法修訂說明

一、標準制修訂的目的和意義

紅外光譜是鑒別和分析物質化學結構的有效手段，也是相關藥包材質量控制的關鍵項目。

為協同中國藥典新增藥包材相關指導原則，結合藥包材鑒別的實際情況，現對包裝材料紅外光譜測定法進行修訂，明確結果判定的相關規定，并通過增加附注內容就比對方式及要求進行必要的說明。

二、參考標準

YBB00262004-2015 包裝材料紅外光譜測定法

《中國藥典》0402 紅外分光光度法

三、需重點說明的問題

1、鑒別用于判別材料的一致性，因此明確了結果判定要求。由于藥包材配方工藝的復

雜性，無法獲得通用的對照品或對照圖譜，因此明確了與企業標準或質量協議所規定的光譜圖或特征波數進行比對并保持一致。

2、對紅外光譜用于不同鑒別目的所采用比對方式的適用范圍進行說明。

3、參照《中國藥典》 0402 紅外分光光度法，結合《中國藥品檢驗標準操作規程》的

相關規定，對波數允差的相關要求予以明確。并對可能存在的影響因素進行說明，建議采用相同方法制備的光譜圖或特征波數進行比對。

來源：CDE

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