壓力衰減試驗法

本法原理是在進行壓力衰減檢測時，干燥的檢測氣源連接至帶有壓力傳感器監控的檢測部位，對檢測部位進行持續加壓并至預設的壓力值；將檢測氣源從檢測部位隔離，壓力傳感器在預設的時間段內觀察檢測部位壓力的變化；壓力衰減超過采用陰性對照樣品建立的預設閾值時表明包裝容器泄漏。本法檢測之前需對包裝容器能承受的檢測壓力進行評估，若檢測壓力導致樣品或樣品內組件產生破損或無法恢復的形變，則檢測方法是有損的；反之，若檢測壓力不導致樣品或樣品內部組件產生破損或無法恢復的形變，則檢測方法是無損的。

本法適用于各類中空的無孔包裝容器或帶頂空條件的無孔密閉包裝容器，包括各類中空的，從數毫升到數升或更大容積的包裝容器，如塑料瓶、金屬瓶等，檢測表面不能被水、或其它液體覆蓋；各類帶頂空條件的密閉容器，如各類密閉安瓿瓶等，檢測表面不能被標簽或其它物品覆蓋。

儀器裝置

壓力衰減檢測設備一般至少包括了壓力傳感器（如表壓傳感器、絕壓傳感器、差壓傳感器、或其中的壓力傳感器組合）、壓力氣源、計時器、控制器、連接壓力傳感器-檢測部位壓力氣源的氣路系統等。

壓力衰減檢測設備主要包含以下兩種型置：（1）置樣腔壓力降檢測儀器，是指對放置樣品的腔體充壓，檢測腔體壓力下降情況的檢測設備，主要應用于數毫升的，體積較小的西林瓶、安瓿、塑料管瓶等剛性或半剛性樣品；（2）樣品內部壓力降檢測儀器，是指對待測樣品進行充壓，試驗樣品內部壓力下降情況的檢測設備，主要應用于柔性包裝容器，無孔膜材和塑料軟袋等。其中，樣品內部壓力降檢測儀器又可分為帶約束板與不帶約束板兩種型置。壓力衰減檢測過程中，容易受到環境溫度或檢測氣體溫度的影響，此時控制環境溫度或檢測氣體的溫度是有必要的。檢測時，需提供相對穩定的環境溫度及檢測氣體溫度條件。對柔性包裝進行檢測時，可選擇使用單獨設計的工具分別限制可移動或柔性部件的移動或膨脹，從而保持試驗樣品體積的恒定同時限制其膨脹強度。

采用約束裝置對柔性包裝進行約束時，需考慮約束裝置的設計不能堵塞被測部位的泄漏通道。采用高精度差壓傳感器檢測較大容積樣品時，需考慮設備檢測端與參考端的容積比。設備對剛性容器進行檢測時，合理設計的檢測腔體是有必要的，較大的死腔體積往往會影響檢測精度，與被測容器尺寸不一致的標準樣品會產生檢測偏差。設備的檢測結果單位可以是壓力值，也可以為泄漏率值，當采用泄漏率作為檢測結果時，該泄漏率應當基于理想氣體方程計算得出。

設備采用的檢測介質氣源應當為干燥、潔凈、恒溫的氣體，可以為壓縮空氣，惰性氣體或其它氣體介質。

對照樣品

對照樣品包括陽性對照樣品與陰性對照樣品，相關要求見本指導原則“六、密封性試驗

方法驗證”項下內容及“附 12 陽性對照樣品的制備與標定”。

試驗樣品

試驗樣品要求見本指導原則“八、密封性試驗樣品”項下內容。產品的材質（如 PVC、PP、PE 等），膜材的厚度（如 0.2mm, 0.25mm 等），容積的大小（如 100ml、500ml、5000ml 等），是否經過滅菌處理，以及約束板的間距等，都可能影響檢測方法的靈敏度，應當在開發方法時予以充分考慮。

測定法

（1）檢測參數

壓力衰減法的檢測參數一般包括了壓力參數、時間參數、溫度參數等。壓力參數：壓力參數一般包含了試驗樣品所需的檢測壓力值、被測樣品所能承受的最大壓力報警值、達到檢測穩定狀態所需的最小壓力值。時間參數：時間參數一般包含達到檢測壓力值所需的充氣時間、促使檢測壓力達到穩定狀態的穩定時間或平衡時間、能使得陰性對照樣品和陽性對照樣品產生明顯分離度的檢測時間、檢測完成后的排氣時間。

溫度參數：同樣的時間參數下，溫度升高導致的氣體膨脹會使得檢測壓力值偏高，檢測壓力偏高進一步促進溫度升高，升高的壓力在隨后的穩定階段或檢測階段可能會使得壓力值產生較大的波動，從而引起檢測偏差；被測容積越大，溫度影響導致的檢測偏差越明顯。對于容積較大，或溫度對檢測結果影響較明顯的被測樣品，應在保持相對穩定的檢測環境與檢測氣體條件下，采用溫度傳感器監控環境與氣體的溫度，利用溫度-壓力補償計算方法對壓力值進行計算校準能有效降低溫度對檢測的影響。

（2）選擇樣品試驗方法

根據產品的特性合理選擇試驗方法，如易膨脹的軟袋產品，可選擇帶有約束板的檢測方法；膨脹較小的箔封托盤盒，可選擇不帶約束板的檢測方法。采用壓力衰減法檢測各類密閉包裝容器，即置樣腔壓力降檢測法。樣品表面不能被覆蓋，需確保頂空條件滿足檢測要求。

采用壓力衰減對中空包裝容器進行檢測，即樣品內部壓力降檢測方法。應根據產品的特性決定是否需要使用約束版進行壓力衰減法檢測。使用約束版進行檢測時，需確保樣品完全插入限位板之間，包裝容器的任何部分不能離開限位板。

A、不帶約束板

B、帶約束板

圖 4 不帶約束板與帶約束板檢測設備圖示

（3）檢測示意圖與泄漏率計算：

大漏指的是在設定的充氣時間段內沒達到預設的最小檢測壓力值（大漏閾值），或者在穩定階段沒達到預設的最小檢測壓力值；微漏指的是在檢測階段內壓降變化超過了預設的壓力變化值（微漏閾值）；泄漏率可通過理想氣體方程式 PV=NRT 計算得出。

 圖 5 檢測泄漏判斷圖示

（4）方法驗證

所有檢測參數在開發完成之后，應采用滿足統計學分析數量的陰性對照樣品、不同規格的陽性對照樣品進行驗證。

準確度：采用大量陰性和陽性對照樣品進行挑戰試驗，應能夠 100%準確區分。

精密度：同一樣品在不同時間，經不同分析人員，記錄樣品檢測結果并計算偏差。

檢測限：通過將陰性對照樣品和陽性對照樣品的讀數進行比較來確定檢測方法檢測限，該方法能檢出的陽性對照樣品的最小孔徑或最小漏率，即為檢測限。耐用性：將檢測時間、溫度等參數進行微小調整，檢測設備應連續檢測多次，仍能保證檢測靈敏度和準確度，不得出現誤檢。

（5）系統適用性試驗

取陰性對照樣品和方法檢測限對應泄漏孔徑的陽性對照樣品，接入壓力衰減檢測裝置，進行檢測，陰性對照樣品與陽性對照樣品應能完全區分。

（6）試驗樣品的測定

取試驗樣品，根據試驗樣品特性，置于壓力衰減檢測腔內或與檢測儀相連接，記錄檢測結果。

結果判定

根據所建立方法能夠穩定檢測到包裝系統泄漏的最小泄漏孔徑，對試驗樣品進行結果表示。若試驗樣品的檢測值小于具有最小泄漏孔徑的陽性對照樣品的檢測值時，表示為通過（Pass）；若試驗樣品的檢測值大于等于具有最小泄漏孔徑的陽性對照樣品的檢測值時，表示為不通過（Fail）。