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關于注射用核黃素磷酸鈉國家藥品標準修訂草案的公示 (二)

2020-02-18 16:32

色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.054mol/L磷酸二氫鉀溶液(15:85)為流動相;檢測波長為267;進樣體積20μl。

系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,核黃素磷酸鈉峰的保留時間約為40分鐘,各色譜峰順序如下表,核黃素磷酸鈉與核黃素磷酸鈉峰之間的分離度應大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中,主峰的信噪比不得小于10。

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環烯烴聚合物COP瓶5ml


測定法  精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主分封保留時間的2.5倍。

限度  供試品溶液色譜中如有與系統適用性溶液色譜圖中相對應的色譜峰,按外標法以峰面積計算,核黃素二膦酸酯,不得過標示量的6%,游離核黃素不得過標示量10%;其他單個雜質不得大于對于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.1%)。

水分  去本品,照水分測定法(中國藥典2015年版四部通則0832第一法1)測定,合水分不得過5%。


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注射液瓶COP-100ml

細菌內霉素 取本品,依法檢查(中國藥典2015年版四部通則1143),每1mg核黃素中含內霉素的量應小于1.5EU。

無菌  取本品,依法檢查(中國藥典2015年版四部通則1101),應符合規定。

其他  應符合注射劑項下有關的各項規定(中國藥典2015年版四部通則0102)

含量測定  照高效液相色譜法(中國藥典2015年版四部通則0512)測定。避光造作。

對照品溶液  取核黃素對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加鹽酸1ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

供試品溶液、系統適用性溶液、色譜條件及系統適用性要求

測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,即得。

 


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