近年來，相關部門加強了聚乙烯瓶、藥品包裝材料和藥用輔助材料監管力度和相關質量標準都在不斷的完善中，其中藥包材的無菌更是重中之重，但是我們如何檢測包材中環氧乙烷滅菌時的殘留呢？

                                   聚乙烯瓶

近年來，相關部門加強了聚乙烯瓶、藥品包裝材料和藥用輔助材料監管力度和相關質量標準都在不斷的完善中，其中藥包材的無菌更是重中之重，但是我們如何檢測包材中環氧乙烷滅菌時的殘留呢？

YBB 60202012 環氧乙烷殘留量測定法適用于環氧乙烷滅菌的藥品包裝材料中環氧乙烷殘留量的測定。本法在一定溫度下，用萃取劑——水萃取樣品中所含環氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷的含量。

本法照氣相色譜法（中國藥典 2010 年版二部附錄ⅤE）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 色譜柱可選用能滿足待測環氧乙烷分離要求的填充色譜柱或毛細管色譜柱。 填充色譜柱：理論板數不得低于 1000。

一般選用：

1、填充色譜柱：應能使試樣中的雜質和環氧乙烷完全分開，并有一定的耐水性。可選用表

推薦的條件。測定條件（供參考）：汽化溫度 200℃，檢測器溫度 250℃，氮氣 15～30ml/min，氫氣 30ml/min，空氣 300ml/min。 檢測器：火焰離子檢測器（FID）。 2、毛細管色譜柱毛細管色譜柱（推薦）：固定相為聚苯乙烯-二乙烯苯（如 HP-PLOT Q 30m×0.53mm×40μm）。 測定條件（供參考）：柱溫 120℃，氣化溫度 100℃，檢測器溫度 200℃。柱前壓：35kPa，分流比 1：1。

取外部干燥的 50ml 容量瓶，加入約 30ml 水，加瓶塞，稱重，精確到 0.1mg。用注射器注 入約 0.6ml 環氧乙烷（純度大于 99.7%）或環氧乙烷標準品（純度以 100%計），不加瓶塞，輕輕 搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷的重量。加水至刻度再 將此溶液稀釋成 1g/L 作為對照貯備液。

樣品的制備 樣品制備應在取樣后立即進行，否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。除另有規定外。將樣品截為 5mm 長碎塊，取 2.0g 放入萃取容器中。加 10ml 水，頂端空間40ml，密閉。

測定法 除另有規定外，測定方法一般采用第一法；當第一法測定結果不符合規定時，應采用第二法進行復驗或測定。

    第一法（外標法）

對照液的制備 在頂空瓶中預先加入 5ml 水，立即壓蓋密閉，用微量注射器精密吸取對照 貯備液適量（根據樣品中環氧乙烷的實際殘留量確定對照液濃度，通常對照液的色譜峰面積與 樣品中對應的色譜峰面積比值不超過 2 倍），注入頂空瓶中，搖勻。

樣品測定 將對照液和樣品，同時置于 60℃±1℃恒溫箱中保持 20 分鐘（注射器預熱至相 同溫度）。分別取 1ml 液上氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測量對照品和樣品待測成分的 峰面積（峰高），計算。外標法測定所得待測物峰面積（峰高）的相對標準偏差不大于 10%；

第二法（標準曲線法）

標準曲線的繪制 取五個頂空瓶，預先各加 5ml 水，立即壓蓋密閉，用微量注射器吸取 0.5、 1、2、4、5μl 的對照溶液分別注入各頂空瓶，搖勻，配成 0.5～5μg 環氧乙烷對照系列（必要時 可根據樣品實際情況調整線性范圍），置于 60℃±1℃恒溫箱中保持 20 分鐘（注射器預熱至相同 溫度）。分別取 1ml 液上氣體注入氣相色譜儀中。調整檢測器靈敏度，測量峰面積（或峰高）， 繪制峰面積（或峰高）標準曲線。

樣品測定 取樣品溶液，按標準曲線的繪制“置于 60℃±1℃恒溫箱中”操作。根據樣品 中環氧乙烷峰面積（或峰高），從標準曲線上求得樣品中環氧乙烷質量。標準曲線法測定所得待 測物峰面積（峰高）的相對標準偏差不大于 2%。

聚乙烯瓶可以采用環氧乙烷滅菌，環氧乙烷滅菌后的殘留測定的標準可根據2015版藥典YBB 60202012 環氧乙烷殘留量測定法，進行測定與檢測。