氣體水分測定法露點系使指氣體中水蒸氣含量達到飽和狀態的溫度,是表示氣體絕對濕度的方式之一,可用于測定氣體供試品中的微量水分(μl/L)。測定法分為下列兩種。
第一法
本法系將一置于恒定壓力氣體氛圍中的光潔金屬鏡面逐步冷卻降溫,氣體和氣體中水分的分壓保持不變,直至氣體中的水分達到飽和而在鏡面形成露(霜),測定形成露(霜)的瞬間溫度,即為露點溫度。在露點溫度下,測定池內水的飽和蒸汽壓與待測氣體的壓力之比,即為以體積分數表示的待測氣體水分含量。氣體中水分的含量(μl/L)亦可直接以水分的露點溫度(℃)表示。
本法可用于測定氣體中的微量水分,但不適用于冷凝溫度較高、在水分冷凝前就能發生冷凝的氣體,以及能與水分發生反應的氣體,亦不適用于具腐蝕性的氣體。
儀器裝置
露點儀由氣路和測定池系統、拋光鏡面和露(霜)觀測系統、冷卻降溫及控制系統、露點溫度測量系統等部分組成。氣路系統包括測定池、連接管線及接頭,還可包括減壓閥或耐壓針型閥等。氣路系統應無死體積(指取樣和露點儀氣路系統中不能被待測氣流所置換的體積)或死體積很小且具有憎水性,有良好的化學惰性和氣密性。連接管線可采用不銹鋼管或聚四氟乙烯管。高精度露點儀的測定池及氣路管線等均應采用內拋光材料。鏡面應具有高硬度,以及良好的光學性能、憎水性、導熱性和耐腐蝕性。
測定法 將供試品待測氣體通過采樣管線與露點儀連接,如供試品待測氣體為壓縮氣,則需通過減壓閥或耐壓針型閥與露點儀連接。開啟儀器后,按照儀器說明書調節待測氣體流速及壓力(一般為常壓),保持通氣至少 10 分鐘(如待測氣體為高純氣體,可適當增加通氣時間),充分吹洗減壓裝置、采樣管線以及氣路系統,使氣路中充滿供試品待測氣體,并使流速及壓力穩定,開始測定,待讀數穩定(至少連續 6 次讀數的波動范圍小于 0.5℃),計算連續讀數的平均值,作為露點測定值(℃)。露點值(℃)對應的水分體積分數(μl/L)見附表
第二法
本法系氣體中的微量水分與濕度傳感器上的感濕材料發生物理化學反應,產生與濕度變化成對應關系的信號輸出參數(如電阻、電容、電流、射頻等),轉化為相應的露點溫度,用于測定氣體中的微量水分。一般根據傳感器輸出參數進行分類,最常用的輸出參數為電阻、電容或電流。本法不適用于易腐蝕傳感器感濕材料的氣體。
儀器裝置
露點儀由氣路和傳感器、干燥筒、控制系統及測量系統等部分組成。測定法 將待測氣體通過采樣管線與露點儀連接,如待測氣體為壓縮氣,則需通過減壓閥或耐壓針型閥與露點儀連接。開啟儀器后,按照儀器說明書調節待測氣體流速及壓力(一般為常壓),保持通氣 3~5 分鐘,充分吹洗減壓裝置、采樣管線以及氣路系統,使氣路中充滿待測氣體,并使流速及壓力穩定,開始測定,待讀數穩定(至少連續 6 次讀數的波動范圍小于 2℃),計算連續讀數的平均值,作為露點測定值(℃)。
第一法測定時平衡時間長,但測定精度高,適用于對測定結果精度要求較高的供試品;
第二法測定時平衡時間較短,但傳感器結構、感濕材料性質等多種因素可影響結果的精密度、
準確度和穩定性,選用該法時應結合實驗室對供試品測定精度的要求進行評估,常用于氣體的日常水分監測或生產過程中氣體微量水分控制。若對第二法的測定結果有疑議,應以第一法測定結果為準。
露點(℃)對應的水分體積分數(μl/L)見附表。
【附注】
(1)除另有規定外,露點測定的環境溫度為 25±2℃應記錄測定的環境溫度,
必要時,控制測定環境溫度為 25±2℃。
(2)待測氣體流速應控制在儀器說明書規定的范圍內(一般在 0.4~0.7 L/min)。
(3)采樣管線應盡可能短,采用不銹鋼管或聚四氟乙烯管,內徑小于 3mm。當待測氣體的露點低于?70℃時,推薦采用內拋光的不銹鋼管。
附表 露點(0℃~-79.9℃)—水分體積分數換算表 單位:μl/L
氣體水分測定法-露點法起草說明(二)
一、修訂的目的意義
原起草方法中收載了冷鏡式露點儀,經第一次公示后,反饋問題集中于阻容式露點儀在壓縮空氣水分日常監測中比較常用,建議增加阻容式露點儀的建議。為豐富檢驗方法,提供方法的可選擇性,現結合專家意見和調研情況,擬將原公示的冷鏡法訂為第一法,增加第二法。
二、起草過程
本通則方法是在冷鏡式露點法的基礎上結合企業及專家建議和意見,采用查閱文獻、電話調研、實地考察等方式對阻容式露點儀的使用情況、應用品種、校準方法及報告、品牌、原理、注意事項等進一步調研,收集部分企業歷史數據對通則方法進行修訂。根據結果,提示第二法可用于氣體中水分的測定。
三、幾個重點說明的問題
1、方法范圍 經調研,露點法除冷鏡法外,還包括阻容法、電解法等,這類方法與冷鏡法原理有差異。擬增加第二法中囊括了阻容法、電解法等使電阻、電容、電流、射頻等發生改變的方法。
2、儀器的選擇 考察時發現第一法精度較高但平衡時間較長,第二法測定時間較短,但受感器結構、感濕材料性質等多種因素的影響,精密度、準確度和穩定性不如第一法,常用于日常監測和生產過程中氣體的微量水分控制。方法選擇時應結合實驗室對供試品測定精度的要求進行評估。若對第二法的測定結果有異議,應以第一法測定結果為準。
來源:國家藥典委員會